LAPORAN KEDUA PRAKTIKUM

KIMIA UMUM II

I. PENDAHULUAN

MAKSUD DAN TUJUAN

1. Agar praktikan dapat menetapkan kadar formalin dengan cara titrasi yodometri

2. Agar praktikan dapat menetapkan kadar hidrosulfit dengan cara titrasi yodimetri.

dan Menetapkan kadar hidrosulfit dengan cara titrasi dengan K-ferisianida

3. Agar praktikan dapat menetapkan kadar Ca secara volumetri

1.2 TEORI DASAR

A. Titrasi Volumetri

Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam pelaksanaan analisanya. Analisa volumetri biasa disebut juga sebagai analisis titirimetri atau titrasi yaitu yang diukur adalahvolume larutan yang diketahui konsentrasinya dengan pasti yang disebut sebagai titran, dan diperlukanuntuk bereaksi sempurna dengan sejumlah tepat volume titrat (analit) atau sejumlah berat zat yang akanditentukkan. Titran adalah larutan standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya

Volumetri/titrasi merupakan salah satu cara analisis secara kuantitatif, yaitu analisis yang bertujuan untuk menentukan jumlah suatu zat atau komponen zat. Salah satu contoh dari analisis volumetri adalah titrasi, dimana analat direaksikan dengan suatu pereaksi sedemikian rupa sehingga jumlah zat-zat yang direaksikan itu ekuivalen satu sama lain atau tepat saling menghasilkan sehingga tidak ada sisa.

B. Titrasi Yodometri

Cara Yodometri adalah menentukan kadar suatu larutan yaitu dengan menggunakan larutan Na₂S₂O₃( tiosulfat ) sebagai penitarnya. Dalam metoda ini analat selalu direduksi terlebih dahulu dengan Kalium Iodat (KI), karena analat harus berbentuk oksidator yang cukup kuat sehingga terbentuk I₂. Kemudian I₂ tersebut yang dititrasi dengan Na₂S₂O₃.

2 S₂O₃⁼ + I₂ S₄O₆⁼ + 2 I^-

Reaksi dalam metode ini berjalan dengan cepat dan mempunyai sifat oksidator lain tidak mengubah S₂O₃⁼ menjadi S₄O₆⁼ melainkan menjadi SO₃⁼ seluruhnya ataupun sebagian menjadi SO₄⁼.

Warna pada titrasi yang semula cokelat tua akan menjadi lebih muda, lalu kuning, dan akhirnya hilang. Bila perubahan warna tersebut diamati dengan lebih teliti, maka titik akhirnya dapat ditentukan dengan jelas. Sehingga titrasi ini dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena warna I₂ yang dititrasi itu akan hilang jika mencapai titik akhir. Konsentrasi ( »5 x 10^-6M) yod masih tepat dapat dilihat dengan mata, tetapi untuk lebih memudahkan praktikan dapat ditambahkan amilum kedalam larutan sebagai indikator. Karena amilum dengan I₂ akan membentuk senyawa kompleks yang menghasilkan warna biru tua yang sangat jelas, sekalipun I₂ sedikit. Pada titik akhir yod yang terikat itu pun hilang dan bereaksi dengan titrant sehingga warna biru hilang dengan cepat dan perubahan warnanya tampak jelas sekali. Syarat untuk penambahan amilum ini harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi yaitu ketika yod hanya tinggal sedikit lagi yang terlihat dari warna kuning muda, hal ini dimaksudkan agar amilum tidak membungkus yod dan menyebabkannya sukar lepas kembali. Itu akan mengakibatkan warna biru sulit lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Yang terjadi bila yod masih banyak dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini yang mana hal tersebut dapat mempengaruhi titik akhir yang didapat.

Sebagai zat penitar larutan Na₂S₂O₃ mempunyai kestabilan yang sangat sangat dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu :

Pada pH rendah

Untuk meminimalisir kesalahan pH rendah dibutuhkan supaya reaksi berjalan lambat, dan hal itu didukung dengan penambahan titrant dengan perlahan.

Sinar matahari

Adanya bakteri yang memanfaatkan S

Saat pembuatan larutan sebaiknya digunakan air yang sudah dididihkan, agar bakteri yang dapat menyebabkan larutan menjadi keruh dapat mati, karena dapat menyebabkan perubahan S₂O₃⁼ manjadi SO₃⁼, SO₄⁼ dan S ¯ yang mana S ini tampak sebagai endapan koloidal yang membuat larutan menjadi keruh. Cara lain adalah dengan ditambahkan pengawet seperti khloroform, natrium benzoat atau HgI_2.

Untuk mendapatkan kestabilan larutan Na₂S₂O₃ yang baik dalam penyimpanannya ternyata paling baik bila mempunyai pH antara 9-10. Untuk kebutuhan biasa pH 7 sudah sangat memadai.

C. FORMALIN BM 30

Formalin ( HCHO ) bersifat reduktor dengan pH alkali. Digunakan sebagai pengawet, anti hama dan di dalam penyempurnaan sebagi resin anti kusut. Formalin tidak tahan sinar karena itu reaksi dilakukan di tempat gelap.

Ada 2 cara pengetesan formalin :

1. Cara Yodometri, Prinsipnya mereaksikan larutan contoh formalin dengan larutan yang berlebih, lalu kelebihan Yodium dititar dengan larutan tiosulfat.

2. Cara Spektofotometri

Di dalam penetapan kadar formalin ini digunakan larutan iodium, oleh karena itu harus digunakan Erlenmeyer tutup asah dikarenakan iodium mudah menguap. Di sini dilakukan titrasi Blanko ( kosong ) yaitu titrasi tanpa menggunakan larutan contoh formalin.

D.HIDROSULFIT BM 174,3

Hidrosulfit ( Na2S2O4 ) mempunyai bentuk fisik serbuk berwarna putih dan berbau belerang. Hidrosulfit ini bersifat reduktor. Digunakan untuk:

1. pencucian reduksi untuk kain yang sudah dicelup pada ph alkali

2. detergen

3. pembentukan leuko zat warna bejana

penetapan kadar Hidrosulfit ini dengan menggunakan cara titrasi yodimetri yaitu dengan mereaksikan larutan formaldehid dan dititar dengan larutan iodium baku ( standar 0,1 N).

E. CA

Dalam metoda volumetri analatik direaksikan dan jumlahnya dihitung dari volume larutan pereaksi atau volume suatu hasil reaksi.

Kalsium merupakan logam alkali tanah (BM = 40) dan mempunyai titik leleh terbesar setelah Be. Kalsium banyak terdapat di alam dalam bentuk batu kapur (CaCO₃ yang bercampur dengan tanah lempung dan zat-zat lain).

Volumetri :

Titrasi oksidasi reduksi, merupakan sebagian terbesar dari analisa volumetric karena metoda ini dapat digunakan untuk sejumlah besar unsur. Selain daripada itu metoda ini digunakan juga untuk menentukan sejumlah zat organik, titik akhir titrasi ditentukan dengan berbagai macam indikator visuil dan Ca elektrometrik.

Dalam percobaan ini memakai zat warna yang dapat dipakai sebagai indikator (otoindikator) yaitu KMnO₄ 0,1000 N.

Ada dua lingkungan pH yang dapat mempengaruhi daya oksidasi larutan KMnO₄ sehingga daya oksidasi tersebut berbeda kekuatannya.

2 KMnO₄ + 3 H₂SO₄ à K₂SO₄ + 2 MnSO₄ + 3 H₂O + 5 O

dalam lingkungan netral/basa terjadi reaksi :

2KMnO₄ + H₂O à 2 MnO₂ + 2 KOH + 3 O

menurut reaksi diatas oksidasi paling kuat terjadi dalam lingkungan asam dalam titrasi kali ini diperlukan indikator MM.

Kadar Ca dapat dihitung = N x ml x bs Ca x P

Kegunaan dari senyawa-senyawa Ca :

- CaCO : bahan pasta gigi, bahan kapur tulis.

- Ca(OH)₂ : pemurnian gula pasir ; penetral keasaman tanah ; dan pengolahan

air limbah.

- CaC₂: bahan pembuat gas asetilena.

- CaCl₂ : zat pengering ; serbuk pencair di jalan raya.

- CaOCl₂ : kapur klor ; zat pengelantang.

- Ca(OCl)₂ : kaporit ; zat desinfektan pada air ledeng dan kolam.

- CaSO₄ : zat pengering ; pembuatan keramik, cat dan plester ; gips

Prinsip

Mula-mula Calsium diendapkan sebagai Ca Oksalat kemudian endapan tersebut dilarutkan kembali dalam asam, yang seterusnya larutan tersebut dititar kembali dengan larutan standar KMnO₄ 0,1N.

Reaksi

CaCl₂ + (NH₄)C₂O₄ ¾® CaC₂O₄ + NH₄Cl

CaC₂O₄ + H₂SO₄ ¾® CaSO₄ + H₂C₂O₄

5 H₂C₂O₄ + 2 KMnO₄ + H₂SO₄ ¾® K₂SO₄ + 2 MnSO₄ + 8 H₂O + 5 CO₂

II. PERCOBAAN

2.1 PENETAPAN KADAR FORMALI BM 30 (16-05-2014)

1. Maksud dan Tujuan : Agar praktikan dapat menetapkan menetapkan kadar formalin dengan cara titrasi yodometri

Alat-alat

§ Erlenmeyer 250 ml

§ Pipet volume 10 dn 25 ml

§ Labu ukur 100 ml

§ Buret 50 ml

Pereaksi

§ Larutan yodium 0,1N

§ Larutan natrium tiosulfat 0,1N

§ Larutan NaOH 4N

§ Larutan HCl 4N

§ Larutan kanji 0,5 %

Reaksi

NaOH + I₂ ¾® NaIO + NaI + H₂O

NaIO + HCHO ¾® HCOOH + NaI

NaIO + NaI + 2 HCl ¾® NaCl + H₂O + I₂

I₂ + NaS₂O₃ ¾® 2 NaI + Na₂S₂O₆

Cara kerja

o Timbang teliti 1 gram contoh (1 ml contoh).

o Larutkan dan encerkan dalam labu ukur 100 ml dengan air suling.

o Pipet 10 ml larutan encer kedalam erlenmeyer tertutup.

o Tambahkan 3 ml NaOH 4N dan 25 ml tepat larutan yodium 0,1N.

o Biarkan 15 menit ditempat gelap.

o Kemudian diasamkan dengan 6 ml HCl 4N, dan yodium yang terbentuk segera dititar dengan larutan tiosulfat 0,1N sampai warna kuning muda lalu tambahkan kanji 0,5 % dan titrasi diteruskan sampai tidak berwarna.

o Lakukan titrasi blangko untuk 25 ml yodium 0,1N.

Perhitungan

Kadar formalin = (ml Blanko – ml Titrasi ) N. tio x P x 100%

Bobot Contoh (g)

Data dan perhitungan

Data

Titrasi Contoh : 0,9 -1,9 ml

Titrasi blanko : 8,6 ml

Perhitungan

Kadar formalin = (8,6– 1) x 0,1 x 15 x100/10 x 100 %

1000 mg

= 11, 4 %

Jadi Kadar Formalinnya adalah 11,4 %

2.2 PENETAPAN KADAR HIDROSULFIT (BM 174,3) (23-05-2014)

I.Maksud dan Tujuan :

A. Menetapkan kadar Hidrosulfit dengan cara titrasi yodimetri.

B. Menetapkan kadar Hidrosulfit dengan cara titrasi dengan K-ferisianida.

II Alat dan Bahan :

Alat – alat

§ Labu ukur 100 ml

§ Pipet 10 ml dan 25 ml

§ Erlenmeyer

§ Buret 50 ml

Pereaksi yang digunakan

- Larutan formaldehid / formalin pekat (HCHO)

- Larutan yodium 0,1N (standar)

- Larutan kanji 0,5 % (indikator)

III.Cara Kerja

I. Cara A

o Timbang teliti 0,5-1 gram contoh, larutkan dengan 50 ml air suling dan 1 ml formalin pekat dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tanda garis.

o Pipet 10 ml larutan encer kedalam erlenmeyer yang berisi 50 ml air suling, 1 ml asam asetat 20 % dan 1 ml kanji 0,5 %.

o Titrasi dengan larutan yodium 0,1N sampai warna biru yang permanen.

II. Cara B

o Timbang teliti 100 mg contoh, larutkan dalam erlenmeyer dengan 25 ml air suling.

o Bubuhi serbuk fero sulfat 50 mg.

o Lalu dititar dengan larutan K-ferisianida 0,1N sampai terbentuk endapan yang berwarna biru terumbul.

III. Data pengamatan dan Perhitungan

Percobaan 25 ml

Berat contoh : 0,5638 gram

Titrasi 1 : 1,6 ml

Titrasi 2 : 1, 4ml

Titrasi rata-rata : 3 ml

X =1,50 ml

Perhitungan

Kadar hidrosulfit = 1,50mlx 0,1 x 0,0435 x 100/25 x 100 %

0,5638

= 4,62 %

2.3 PENETAPAN KADAR CA SECARA VOLUMETRI (30-05-2014)

I.Maksud dan Tujuan:

Agar praktikan dapat menetapkan kadar Ca secara volumetri

II Alat dan Pereaksi

Alat – alat

- Pipet volume 10 ml

- Piala gelas 250 ml

- Kaca arloji

- Pembakar lengkap

- Pengaduk gelas

- Corong dan kertas saring barit

- Buret dan gelas ukur

- Larutan contoh CaCl₂ 5 %

- Indikator metil merah (MM)

- Kalium permanganat 0,1N

Pereaksi

- Larutan contoh CaCl₂ 5 %

- Indikator metil merah (MM)

- Kalium permanganat 0,1N

Reaksi

CaCl₂ + (NH₄)C₂O₄ ¾® CaC₂O₄ + NH₄Cl

CaC₂O₄ + H₂SO₄ ¾® CaSO₄ + H₂C₂O₄

5 H₂C₂O₄ + 2 KMnO₄ + H₂SO₄ ¾® K₂SO₄ + 2 MnSO₄ + 8 H₂O + 5 CO₂

III Cara kerja

o 10 ml larutan CaCl₂ 5 % dipipet kedalam piala gelas 250 ml, ditambah air suling sampai isi 50 ml.

o Larutan dipanaskan sampai 90° C, bubuhi 2 tetes indikator MM.

o Lalu sambil diaduk tambahkan 15 ml amonium oksalat 4 % tetes demi tetes sampai terjadi pengendapan yang sempurna.

o Netralkan dengan amonia pekat tetes demi tetes sampai larutan berwarna kuning dan dibiarkan sampai mengendap.

o Endapan dibiarkan dipenangas selama 15-30 menit, larutan bening diperiksa dengan meneteskan amonium oksalat 4 %, kalau tidak keruh berarti pengendapan telah sempurna.

o Kemudian endapan disaring dengan kertas saring barit, dicuci dengan air panas sampai endapan bebas chlorida (tes dengan AgNO₃ 0,01N).

o Endapan bersih dilarutkan kembali dengan 10 ml H₂SO₄ 4N panas dan akhirnya dibilas dengan air panas sampai kertas saring betul-betul bersih. Pelarutan dapat dilakukan dengan meletakkan corong + endapan tersebut diatas piala bekas pengendapan tadi, atau ditempat lain misal erlenmeyer.

Selanjutnya endapan yang sudah larut, dalam keadaan panas 70° C dititar dengan KMnO₄ 0,1N sampai warna merah muda

V.Data dan Perhitngan

(25 ml)

Titrasi 1 : 12,7 ml

Titrasi 2 : 1,5 ml

Titrasi rata – rata : 14,2 ml

Perhitungan

Kadar Ca = ml x N.KMnO₄ x BE x P

= 14,2 x 0,1 x 20 x 1000/5

= 5680mg/l

= 5,680 g/l

%CA =5,680 X100%

1000X1

=0,568 %

III.DISKUSI

Berdasarkan dari teori dasar, data hasil percobaan dan perhitungan terdaat diskusi sebagai berikut :

Dalam Percobaan Penetapan Kadar Formalin BM = 30 yang memiliki tujuan untuk menetapkan kadar formalin dengan cara titrasi yodometri.

Dalam percobaan ini harus diperhatikan hal berikut:

Larutan yod ini tidak stabil. Ketidakstabilan larutan yod disebabkan oleh (i) penguapan yod, (ii) reaksi yod dengan karet, gabus dan bahan organik yang lain yang mungkin masuk melalui asap dan debu, dan (iii) oksidasi oleh udara pada pH rendah ; oksidasi ini dipercepat oleh cahaya dan panas.

Dalam percobaan penetapan kadar Hidrosulfit BM 174,3 menggunakan 2 cara yang mempunyai tujuan agar praktikan dapat menetapkan kadar Hidrosulfit dengan cara titrasi yodimetri. Dan menetapkan kadar Hidrosulfit dengan cara titrasi dengan K-ferisianida. Untuk menghindari kesalahan dalam percobaan maka dalam menimbang contoh harus teliti dan juga pada saat penitaran jangan sampai terburu-buru karena akan menyebabkan kesalahan titrasi sehingga mempengaruhi hasil akhir, dan untuk lebih yakin lagi titrasi sebaiknya dilakukan dua kali.

Dalam melakukan percobaan Penetapan kadar CA secara volumetri yang memiliki tujuan agar praktikan dapat enetapkan kadar Ca secara volumetri. Untuk mendapatkan hasil yang akurat, percobaan harus dilakukan hati-hati terutama pada penyaringan endapan, pencucian dan penitaran. Untuk penyaringan digunakan kertas saring barit karena murah, mudah diperoleh dan efisiensi penyaringannya tinggi tapi juga perlu diwaspadai karena kertas saring ini tidak inert dan mudah bocor sehingga dapat mempengaruhi hasil akhir.

.

IV.KESIMPULAN

Dalam Percobaan Penetapan Kadar Formalin BM = 30 yang memiliki tujuan untuk menetapkan kadar formalin dengan cara titrasi yodometri Dari data percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa Kadar Formalinnya adalah 11,4 %

. Dalam percobaan penetapan kadar Hidrosulfit BM 174,3 menggunakan 2 cara yang mempunyai tujuan agar praktikan dapat menetapkan kadar Hidrosulfit dengan cara titrasi yodimetri Dari data hasil percobaan diats dapat disimpulkan bahwa kadar Hidrosulfit adalah 4,62 %

Dalam melakukan percobaan Penetapan kadar CA secara volumetri yang memiliki tujuan agar praktikan dapat enetapkan kadar Ca secara volumetri Dari data percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa kadar CA sebesar 0,568 %

V. DAFTAR PUSTAKA

· Pedoman Praktikum Kimia Umum. Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil Bandung. 2013

· Keenan, W. Charles. Kleinfelter, C. Donald. Wood, H. Jesse. Kimia Umum untuk Universitas. Jakarta. 1990

· - Svehla, G. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka. 1985

· http://rosaliamatildachemisrtry2011.blogspot.com/2013/10/yodometri-dan-yodimetri.html

· http://www.chem-is-try.org/kategori/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/

· http://awanl.blogspot.com/2010/11/yodometri-dan-yodimetri.html